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合成抗癌药物的3,5-二溴-2-氨基吡嗪步骤

  合成抗癌药物的3,5-二溴-2-氨基吗啉步骤
 
  第一我们需要了解合成抗癌药物3,5-二溴-2-氨基吗啉,需要的仪器和试剂分别是哪些。仪器和试剂Agilent 1100四极杆LC-MS联用仪(美 国Agilent 公司)、Bruker ARX-400核磁共振波谱仪(四甲基硅烷为内标,德国 Bruker公司)。2-氨基吡嗪(质量分数98%,北京偶合科技有限公司)、溴素(AR,西陇化工股份有限公司)、二氯甲烷( AR,天津市大茂化学试剂厂)、吗啉(质量分数 98%,北京偶合科技有限公司)、吡啶(AR,天津市福晨化学试剂厂)、硅胶、活性炭。
 
  3,5-二溴-2-氨基吡嗪的制备向装有 2-氨基吡嗪(14.27g,0.15 mol)的三颈瓶中加入二氯甲烷(200mL)以及吡啶(25.3mL,0.315mol)的混合溶液;在避光、40℃下回流,缓慢滴加溴素(16.2mL,0.315mol)的二氯甲烷(100mL)溶液,约1h 滴加完毕,溶液由橙黄色变为橘黄色变为橘红色;

合成抗癌药物的3,5-二溴-2-氨基吗啉步骤
 
  滴毕,在40℃下回流30min,冷却至室温,向反应体系中加入蒸馏水(50mL),剧烈搅拌10min,静置分层;收集有机层,用蒸馏水洗涤2次(100mL×2);将有机相移至装有硅胶(10 g)以及活性炭(1g)的烧瓶中,加热回流30min;抽滤,滤液减压蒸馏除去溶剂,所得固体加入正己烷(45mL)中,在80℃下回流2h后趁热过滤,干燥后得灰黄色固体18.15g,收率为47.8%。熔点114~116℃(文献值112~114 ℃)。1HNMR(400MHz,DMSO),δ:8.14(s,1H),7.01(s,2H)。

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