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3-氟-4-吗啉硝基苯的制备

   3-氟-4-吗啉硝基苯的制备。第一试剂与仪器的选择,二异丙基乙胺、3,4-二氟硝基苯、w(Pd)=10%、(R)-丁酸缩水甘油酯、n-Bu3PO北京百灵威化学技术有限公司;吗啉、乙酸乙酯、二氯甲烷、无水硫酸钠、甲酸铵、THF、无水硫酸镁、正己烷、甲苯、二甲苯、甲醇、甲醇钠、盐酸、无水溴化锂为AR;干燥HCl气体和光气按文献制备。
 
  美国NICOLET NEXUS型红外光谱仪,瑞士BRUKER- 600 MHz型核磁共振仪,美国PE2400(Ⅱ)型EA元素分析仪;美国PE- 241MC型自动旋光测定仪。2∶3提取,水层用乙酸乙酯提取,合并有机层,有机层用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,浓缩得2.5g棕黄色固体,收率81.7%,熔点116~ 118℃。

 
  Rf= 0.46〔 V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)= 1∶1〕〔文献[4] Rf= 0.47,V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)= 1∶1〕。IR(KBr,ν/cm- 1):3419和3341(N— H),2865和2823(吗啉环中— CH2—),1640(N— H),1515( C ),1273(C— O),1222(C— N),1110(C— F)。
 
  1.2 3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ)的制备[4,5]将2 mL二异丙基乙胺、2 mL吗啉(0.23 mol)及2 mL(0.23 mol)3,4-二氟硝基苯(0.23 mol)分别加入到10 mL乙酸乙酯中,在N2保护下,80℃回流4 h。反应混合物室温放置过夜,然后加入V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)∶V(水)= 2∶3∶1混合液30 mL提取,水层分别用二氯甲烷和乙酸乙酯提取,合并有机层,有机层用无水硫酸钠干燥。
 
  蒸除溶剂得3.95 g黄色固体,收率97%,熔点112~ 113℃(文献[4]熔点112~ 113 ℃)。IR(KBr,ν/cm- 1):3052(Ph—H), 2963和2852(吗啉环中— CH2—), 1603(C ),1516和1496(NO2),1328( C N ),1274(C— O),1244(环氧化物),1123(C— F)。
 
  

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